|
|
In-situ analýza složení záporné elektrody olověných sekundárních článků s využití rentgenového difraktometru
Macháč, Milan ; Bača, Petr (oponent) ; Chladil, Ladislav (vedoucí práce)
Tato diplomová práce je zaměřena na in-situ analýzu složení záporné elektrody olověných sekundárních článků s využití rentgenového záření. První část práce je věnována teorii olověných akumulátorů, mezi které zahrnujeme nabíjení, vybíjení, konstrukční prvky akumulátoru a jednotlivé degradační mechanismy. Hlavní část práce obsahuje přípravu elektrochemické in-situ XRD cely a následné měření růstu krystalů síranu olovnatého na potenciálu OCV. Dále byl olověný článek podroben měření cyklické voltametrie v okolí pracovního bodu záporné elektrody. Z těchto měření byl patrný postupný nárůst krystalů síranů olovnatého. Analýza byla doplněna snímky z elektronového mikroskopu. Mimo to byly v práci zhodnoceny možnosti analýzy velikosti částic v in-situ cele na vzorku LTO Sigma.
|
|
|
Studium růstu ZnO krystalů ze supersaturovaného alkalického elektrolytu
Bannert, Tomáš ; Máca, Josef (oponent) ; Chladil, Ladislav (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá studiem růstu krystalů oxidu zinečnatého ze supersaturovaných roztoků s využitím skenovacího elektronového mikroskopu a metody XRD. Práce je rozdělená na teoretickou a experimentální část. V teoretické části se práce zabývá rozborem problematiky týkající se principu činnosti elektrochemických článků s důrazem na Ni-Zn akumulátory, jevy limitující životnost a efektivitu Ni-Zn akumulátorů. Zaměřena je především na jevy ovlivňující srážecí procesy krystalů oxidu zinečnatého a rozborem a srovnáním vhodnosti metod, které byly v experimentální části použity ke studiu růstu připravených krystalů oxidu zinečnatého. Experimentální část potom obsahuje popis přípravy supersaturovaného roztoku, postupy jednotlivých analýz a jejich vyhodnocení. Výsledky jednotlivých metod analýzy jsou porovnány s teoretickými předpoklady a mezi sebou. Experimentální část dále obsahuje kapitolu zabývající se návrhem in situ metody pro rentgenovou difrakční analýzu získaných krystalů oxidu zinečnatého.
|
|
| |
|
|
Design and adaptation of electron microscope accessories for in-situ experiments
Drozd, Michal ; Mikulík, Petr (oponent) ; Kolíbal, Miroslav (vedoucí práce)
Efficient catalysts, in combination with an optimized reaction and total plant design, are the key factors in reducing both the investment and operational costs of chemical processes. the catalysts can be further developed thanks to advanced experimental techniques. One of them is in-situ electron microscopy. This work deals with the development of automatic heating of the sample in the electron microscope chamber, automatic supply of reactants and measurements of partial pressures in the chamber. Furthermore, the approach of an environmental scanning microscope using laser sample heating is compared with an ultra-high vacuum scanning electron microscope, where resistive heating is used to control the sample temperature.
|
|
|
Návrh a testování přípravku pro post-mortem XRD měření elektrod li-ion baterií v inertní atmosféře
Klvač, Ondřej ; Chladil, Ladislav (oponent) ; Čech, Ondřej (vedoucí práce)
Práce se zabývá návrhem a výrobou testovacího přípravku pro post-mortem měření elektrod elektrochemických článků pomocí rentgenové difrakční spektroskopie. V teoretické části je popsán difraktograf Rigaku Miniflex 600, pro který je přípravek určen. Současně je zde formou rešerše zpracován přehled řešení v různých aplikacích. Praktická část dokumentuje dosavadní vývoj vlastních přípravků, na kterých byly prováděny testy. Zde je zpracován přehled vlivu plynů a izolačních materiálů na výsledná data, především zkreslení a útlum. Následně je popsán nový návrh s vylepšenou hermetickou izolací a korekcí chyby sample displacement. Princip činnosti zhotoveného zařízení včetně řídící jednotky a programové obsluhy je zpracován formou technické dokumentace. Finálně je ověřena funkčnost porovnáním difraktogramů práškových standardů a grafitových elektrod.
|
|
|
Preparation and properties of silver nanoparticles on collagen matrix
Konečná, Zuzana ; Chamradová, Ivana (oponent) ; Vojtová, Lucy (vedoucí práce)
Presented master thesis was focused on in-situ silver nanoparticles preparation on collagen matrix as an antibacterial coating and influence of preparation conditions on material properties, mainly nanoparticles size, shape, homogeneity of their distribution and antibacterial activity. Kinetics studies of silver nanoparticles reduction from silver nitrate were also studied within thesis. Prepared material was analysed using a variety of techniques. UV-VIS absorption properties of silver in neutral and ionic state were utilized for kinetics studies and nanoparticles release. Homogeneity of AgNPs layer and approximate size of NPs and their agglomerates were observed and captured using scanning electron microscopy. Their size was then exactly determined by dynamic lights scattering measurements. Infrared spectrometry with attenuated total reflection was used to study the interaction between silver and collagen carboxylic functional groups. Thermal stability and weight ratio of silver in prepared material was measured by thermal gravimetric analysis. Influence of AgNPs coating on 3D structure and phase resolution contrast of 3D visualization techniques was measured using X-ray computed nanotomography. Finally, antibacterial activity of silver coated collagen and its concentration dependence were evaluated.
|
|
|
Rekrystalizace automatové oceli studované technikou in-situ SEM/EBSD
Babinský, Tomáš ; Němec, Karel (oponent) ; Petrenec, Martin (vedoucí práce)
Rekrystalizační žíhání bývá zařazováno při výrobě součástí z automatových ocelí za účelem zvýšení tažnosti tvářených polotovarů před tvářením na finální tvar. K pochopení dějů odehrávajících se během žíhání v materiálu je vhodné užít in-situ technik, které umožňují sledovat změny v materiálu v reálném čase na původním místě, kde děj probíhá. Ke sledování změn na úrovni zrn je ideální metodou pozorování na základě difrakce zpětně odražených elektronů – EBSD – v rastrovacím elektronovém mikroskopu – SEM. Je tak možné sledovat nukleaci, růst a následně potenciální hrubnutí rekrystalizované struktury. Speciální konstrukce tahového stolku umožňuje pozorovat změny na vzorku přímo při tahové zkoušce. Díky tomu lze posoudit vliv vměstků MnS na plasticitu automatových ocelí. Materiály studovanými v této práci jsou konvenční automatová ocel 11SMnPb30 a její bezolovnatá varianta 11SMnBi30.
|
|
|
Review of In-situ and Ex-situ Techniques for Characterization of Li-ion Batteries
Klvač, Ondřej ; Kazda, Tomáš
This paper describes the analytical techniques andsample preparation methods used in in-situ and ex-situ investigationsof Li-ion batteries (LIBs). The introduction briefly describesthe current state of Li-ion batteries and their aging mechanisms.The article is further divided into a description of ex-situ and insitutechniques. Ex-situ techniques include a detailed descriptionof sample preparation for repeatable results using Broad IonBeam (BIB) polisher. In-situ techniques are described in theform of a report of selected published experiments. The paper isfurther extended with our experiments involving ex-situ analysesof cylindrical and flat cell types using BIB in planar modeand cross-section mode. In the case of in-situ experiments, thedesign of the cell inside the SEM chamber is described. Twoexperiments have been performed - on the surface of a MEMSchip, and also using a micromanipulator as a current collectorof the investigated electrode.
|
|
|
SEM Micromanipulator as Current Collector for Battery In-situ Characterization
Klvač, O. ; Kazda, T. ; Fam, Y. ; Novák, L.
The aim of the work is to develop an in-situ method for electrode microstructure investigation by scanning electron microscopy (SEM). In the first part, the preparation of a model battery using FIB-SEM system is described, which consists of lithium metal, ionic liquid, and lithium titanate oxide (LTO) attached on a micromanipulation needle by platinum deposition. The needle is used for handling and at the same time as a current collector, which facilitates subsequent analysis. Open-circuit voltage (OCV), cyclic voltammetry (CV), and galvanostatic cycling measurements (GCPL) was done on the cell assembled (and imaged) in SEM. After seven complete cycles, a cross-section of LTO electrode using FIB was prepared and the surface solid electrolyte interface (SEI) layer was observed. Challenges connected with battery preparation are described and possible solutions for future testing are proposed. The work is evolved in cooperation with Thermo Fisher Scientific Brno.
|
|
|
Design and adaptation of electron microscope accessories for in-situ experiments
Drozd, Michal ; Mikulík, Petr (oponent) ; Kolíbal, Miroslav (vedoucí práce)
Efficient catalysts, in combination with an optimized reaction and total plant design, are the key factors in reducing both the investment and operational costs of chemical processes. the catalysts can be further developed thanks to advanced experimental techniques. One of them is in-situ electron microscopy. This work deals with the development of automatic heating of the sample in the electron microscope chamber, automatic supply of reactants and measurements of partial pressures in the chamber. Furthermore, the approach of an environmental scanning microscope using laser sample heating is compared with an ultra-high vacuum scanning electron microscope, where resistive heating is used to control the sample temperature.
|
host ::
RSS.